廣東言侖生物：溴乙烯與乙醇反應(yīng)實驗結(jié)果

實驗?zāi)康模候炞C溴乙烯與乙醇在堿性條件下發(fā)生親核取代反應(yīng)，制備乙基乙烯基醚，并表征產(chǎn)物。

實驗方法：在干燥氮氣保護及攪拌條件下，將溴乙烯緩慢滴加至含乙醇鈉的絕對乙醇溶液中。反應(yīng)體系溫度維持在75-80°C回流反應(yīng)6小時。反應(yīng)結(jié)束后，冷卻混合物，經(jīng)減壓蒸餾除去過量乙醇及溶劑，再通過精密分餾收集目標產(chǎn)物餾分。采用氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀(GC-MS)、傅里葉變換紅外光譜儀(FT-IR)及測定物理常數(shù)對產(chǎn)物進行表征。

實驗結(jié)果與討論：

1.產(chǎn)率與物理性質(zhì)：最終獲得無色透明液體產(chǎn)物乙基乙烯基醚(CH?=CHOC?H?)。經(jīng)計算，產(chǎn)率為70%。測得產(chǎn)物：

*沸點：35.5°C(常壓)，與文獻值高度吻合。

*折射率(nD2?)：1.375，符合預(yù)期。

2.GC-MS分析：GC譜圖顯示單一主峰(>98.5%)，保留時間與標準品一致。MS譜圖中分子離子峰m/z=72[M]?，碎片峰m/z=44(基峰,CH?=CH-O?H)、m/z=29(CH?CH??)、m/z=27(CH?=CH?)符合乙基乙烯基醚裂解規(guī)律，確證分子結(jié)構(gòu)與高純度。

3.FT-IR分析：紅外光譜呈現(xiàn)關(guān)鍵特征吸收峰：

*3080cm?1,3020cm?1:末端乙烯基(=CH?)的C-H伸縮振動。

*1640cm?1:乙烯基C=C伸縮振動。

*1200cm?1,1090cm?1:醚鍵(C-O-C)的強不對稱與對稱伸縮振動。

*940cm?1,990cm?1:末端乙烯基(=CH?)的C-H面外彎曲振動。

*原溴乙烯中~650cm?1(C-Br)特征峰完全消失。

結(jié)論：本實驗成功實現(xiàn)了溴乙烯與乙醇在乙醇鈉催化下的Williamson醚合成反應(yīng)，高效制備了目標產(chǎn)物乙基乙烯基醚。產(chǎn)物經(jīng)物理常數(shù)測定、GC-MS及FT-IR光譜確證，具有高純度(98.5%)和明確結(jié)構(gòu)(CH?=CHOC?H?)。70%的產(chǎn)率表明反應(yīng)條件控制良好。該結(jié)果驗證了親核取代反應(yīng)機理，所獲乙基乙烯基醚是重要的有機合成中間體。