科普：液相色譜 - 質(zhì)譜聯(lián)用檢測(cè)的儀器啟動(dòng)順序有要

液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用（LC-MS）儀器啟動(dòng)順序：要求明確且至關(guān)重要

是的，液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用（LC-MS）儀器的啟動(dòng)順序有非常明確且嚴(yán)格的要求。這并非隨意操作，而是確保儀器性能穩(wěn)定、獲得準(zhǔn)確可靠數(shù)據(jù)、保護(hù)昂貴精密部件（尤其是質(zhì)譜部分）的關(guān)鍵環(huán)節(jié)。錯(cuò)誤的啟動(dòng)順序可能導(dǎo)致：

1.質(zhì)譜污染：未建立足夠真空時(shí)，流動(dòng)相或樣品蒸氣進(jìn)入離子源，污染關(guān)鍵部件（如離子透鏡、質(zhì)量分析器），導(dǎo)致靈敏度下降、背景噪聲升高。

2.真空系統(tǒng)損壞：機(jī)械泵未運(yùn)行或真空度不足時(shí)強(qiáng)行啟動(dòng)高真空分子渦輪泵，可能造成渦輪泵葉片損壞。

3.數(shù)據(jù)不穩(wěn)定：系統(tǒng)未達(dá)到熱平衡、氣路/液路未穩(wěn)定，導(dǎo)致保留時(shí)間漂移、響應(yīng)波動(dòng)，影響定量準(zhǔn)確性。

4.色譜柱損傷：流動(dòng)相組成或流速突變可能對(duì)色譜柱造成沖擊。

5.安全隱患：涉及高壓氣體（如氮?dú)猓?、高電壓、高溫部件，不?dāng)操作有潛在風(fēng)險(xiǎn)。

通用核心啟動(dòng)順序原則（典型流程）：

1.準(zhǔn)備與檢查：

*檢查并確保電源、氣源（高純氮?dú)?氬氣作為霧化氣、干燥氣、碰撞氣）供應(yīng)充足穩(wěn)定。

*確認(rèn)廢液瓶有足夠容量且連接正確。

*準(zhǔn)備好所需流動(dòng)相（正確比例、經(jīng)濾膜過(guò)濾、充分脫氣）。

*檢查色譜柱型號(hào)、安裝方向是否正確、連接緊密無(wú)泄漏。

2.啟動(dòng)液相色譜（LC）部分：

*開(kāi)啟LC系統(tǒng)電源。

*開(kāi)啟柱溫箱，設(shè)定所需溫度，開(kāi)始預(yù)熱。

*開(kāi)啟脫氣機(jī)（如有），對(duì)流動(dòng)相在線脫氣。

*啟動(dòng)泵系統(tǒng)：

*通常先用低流速（如0.1-0.2mL/min）的起始流動(dòng)相（或高比例弱溶劑，如高比例水相）沖洗管路和進(jìn)樣器，排除氣泡。

*逐漸升高至方法所需流速。

*注意：此時(shí)泵的出口通常不直接連接色譜柱或質(zhì)譜！應(yīng)通過(guò)切換閥將廢液排入廢液瓶，或連接一根短接頭（PEEK管）直接排廢。

3.啟動(dòng)質(zhì)譜（MS）部分：

*開(kāi)啟質(zhì)譜電源。

*啟動(dòng)機(jī)械泵（前級(jí)泵）：為分子渦輪泵建立初級(jí)真空。

*等待初級(jí)真空達(dá)到設(shè)定閾值（通常由軟件監(jiān)控）后，再啟動(dòng)分子渦輪泵：開(kāi)始建立高真空。此過(guò)程需要較長(zhǎng)時(shí)間（通常需要數(shù)小時(shí)甚至更久才能達(dá)到最佳工作真空度）。

*開(kāi)啟氣體控制：打開(kāi)高純氮?dú)?氬氣鋼瓶閥門(mén)，調(diào)節(jié)減壓閥至適當(dāng)壓力（按儀器要求），在軟件中設(shè)置霧化氣、干燥氣、碰撞氣（如為串聯(lián)質(zhì)譜）流量。

*開(kāi)啟離子源（如ESI、APCI）：根據(jù)方法設(shè)定溫度（脫溶劑氣溫度、源溫度）。

*開(kāi)啟高壓（HV）：為質(zhì)量分析器（如四極桿、離子阱、TOF）和檢測(cè)器提供工作電壓。

4.連接與平衡：

*當(dāng)質(zhì)譜真空度達(dá)到可接受水平（通常軟件會(huì)有提示，如真空度優(yōu)于某個(gè)值，如2×10??mbar或更低）后，方可將液相色譜的流出管路連接到質(zhì)譜離子源入口。

*使用方法規(guī)定的起始流動(dòng)相組成和流速?zèng)_洗整個(gè)系統(tǒng)（包括色譜柱和離子源管路）。

*進(jìn)行系統(tǒng)平衡：直到基線穩(wěn)定（檢測(cè)器信號(hào)平穩(wěn)）、保留時(shí)間重復(fù)、質(zhì)譜背景噪聲降至可接受水平。平衡時(shí)間取決于系統(tǒng)、色譜柱和流動(dòng)相變化，通常需要15-60分鐘或更久。

5.調(diào)諧與校準(zhǔn)（可選但推薦）：

*在正式分析前或定期進(jìn)行，使用標(biāo)準(zhǔn)調(diào)諧液對(duì)質(zhì)譜的質(zhì)量軸（確保質(zhì)荷比準(zhǔn)確）和靈敏度進(jìn)行校準(zhǔn)和優(yōu)化。

廣州中森檢測(cè)操作規(guī)程：

廣州中森作為專業(yè)的第三方檢測(cè)機(jī)構(gòu)，其內(nèi)部的《液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀操作規(guī)程》會(huì)嚴(yán)格遵循上述科學(xué)原理和儀器制造商的操作手冊(cè)，并結(jié)合其具體實(shí)驗(yàn)室的儀器型號(hào)、檢測(cè)項(xiàng)目（如食品、環(huán)境、藥物分析等）和質(zhì)量管理體系（如ISO/IEC17025）要求進(jìn)行制定。

該規(guī)程會(huì)明確規(guī)定：

*詳細(xì)的、分步驟的啟動(dòng)和關(guān)機(jī)流程。

*每一步操作的具體要求（如開(kāi)啟哪個(gè)模塊、檢查哪些參數(shù)、等待時(shí)間）。

*關(guān)鍵步驟的確認(rèn)點(diǎn)（如真空度達(dá)標(biāo)、基線穩(wěn)定）。

*使用的溶劑、氣體規(guī)格。

*色譜柱的使用和保存規(guī)范。

*系統(tǒng)適用性測(cè)試（SST）的要求（在樣品分析前驗(yàn)證系統(tǒng)性能）。

*安全注意事項(xiàng)。

*應(yīng)急處理程序。

總結(jié)：

LC-MS儀器的啟動(dòng)順序是標(biāo)準(zhǔn)化操作流程（SOP）的核心組成部分，要求嚴(yán)格且順序不可顛倒，特別是質(zhì)譜真空系統(tǒng)的建立必須在連接流動(dòng)相之前完成。廣州中森檢測(cè)的操作規(guī)程正是將這些通用的、關(guān)鍵的技術(shù)要求具體化、文檔化，以確保其檢測(cè)數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性、可靠性和可追溯性，并保障儀器安全和人員安全。操作人員必須經(jīng)過(guò)嚴(yán)格培訓(xùn)，并嚴(yán)格遵守該操作規(guī)程。