




地嗪酸作為合成地嗪鈉的關(guān)鍵中間體,在現(xiàn)有技術(shù)中,市場(chǎng)上銷售的地嗪酸產(chǎn)品的純度不夠高,對(duì)其下游產(chǎn)品地嗪鈉的純度有一定的影響,無法滿足生產(chǎn)地嗪鈉廠家的需求,因此,有必要針對(duì)其提純方法進(jìn)行進(jìn)一步的研究。
目前,高純度菌素類原料藥地嗪鈉的制備方法一般采用溶媒法工藝,具體步驟為:
(1) 將異辛酸鈉溶解于乙醇溶液中,得到異辛酸鈉的乙醇溶液;
(2) 在0~30℃中,加入乙醇、地嗪酸、三乙胺混合攪拌溶清,脫色,得地嗪酸溶液;
(3) 將上述的異性酸鈉乙醇溶液與地嗪酸溶液混合,析出地嗪鈉固體。
(4) 用無水乙醇和洗濾餅,抽濾,得到地嗪鈉濕料;過濾干燥。
然而在長(zhǎng)期的生產(chǎn)實(shí)踐中,發(fā)現(xiàn)制備出來的地嗪鈉存在:顆粒比較小、成粉末狀;靜電大、流動(dòng)性不好、做試劑時(shí)分裝困難;且乙醇?xì)埩舸蟮热秉c(diǎn)。該工藝仍需進(jìn)一步改進(jìn)。


除草劑草銨現(xiàn)有提純工藝
(1) 制備濃縮液
1-(乙氧基酰)-溶液經(jīng)鹽酸回流酸解后,得到草銨鹽酸鹽反應(yīng)液,然后將草銨鹽酸鹽反應(yīng)液減壓蒸餾除去稀鹽酸,得到濃縮液A;向濃縮液A中加入氨水,合成香料提純過濾洗滌多功能機(jī)哪家好,調(diào)節(jié)pH為5~10,分散均勻后升溫繼續(xù)保溫?cái)嚢?,然后減壓蒸餾除去水,得到濃縮液B;
(2) 草銨粗品結(jié)晶和固液分離
向濃縮液B中加入浮選溶劑醇,升溫分散均勻后,降溫,然后繼續(xù)攪拌至物料分散均勻;在15~50℃浮選溫度下,將攪拌均勻的物料緩慢放入溜槽之中,物料通過溜槽之后,由于主成分和副鹽分的比重差異。
(3) 草銨提純 過濾洗滌干燥
濾餅用浮選溶劑醇洗滌兩次,濾液入收集罐與含主成分的醇溶液混合;將收集罐中的含主成分的醇溶液轉(zhuǎn)移至回收釜中減壓蒸餾脫溶,然后加入含水,升溫分散均勻后,通氨氣調(diào)pH大于等于8,降溫,固液分離,濾餅用含水清洗兩遍后烘干,即得終產(chǎn)品草銨。


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